通过液相色谱-质谱法获取用于敏感PFAS分析的超纯水
根据美国环保署1633方法草案，对Milli-Q®水净化系统产出的超纯水进行了全氟烷基物质（PFAS）检测，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）。 在配备LC-Pak®精制装置的Milli-Q® IQ 7000系统出水点采集的超纯水中，未检出40种待测PFAS化合物，表明该系统产水符合液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）法进行高灵敏度PFAS分析的要求。
全氟和多氟烷基物质（PFAS）常被称为"永久性化学物质"，是由长度可变的碳链与极其稳定的碳氟键组成的合成化学物质（图1）。 其独特特性——包括防水、防油和防污能力——使其成为各类产品的理想选择，涵盖食品包装、不粘炊具、防水防污织物、化妆品及灭火泡沫等领域。¹此外，PFAS在医疗技术、半导体、电池、手机、汽车和飞机等关键产品的制造过程中也发挥着至关重要的作用。 随着PFAS在自然界及众多日常用品中的存在逐渐被揭示，理解这些化合物对环境和健康的影响变得日益重要。
Figure 1.Chemical structures of two common PFAS compounds: perfluorooctanoic acid (PFOA) and perfluorooctanesulfonic acid (PFOS).
全氟烷基物质污染对环境与健康的影响
不幸的是，使这些化合物具有实用价值的特性也导致了环境中的普遍污染。全氟烷基物质被称为"永不降解的化学物质"，因为其强碳氟键使其能够抵抗降解。它们所含的碳原子越多，在环境中的持久性就越强。 其中最著名的两种PFAS——全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）——具有最高级别的环境持久性。²
研究表明，血液中某些PFAS浓度过高可能影响人体健康，导致：
- 胆固醇水平升高
- 儿童疫苗反应减弱
- 孕妇高血压或子痫前期风险增加
- 肾癌或睾丸癌风险上升。³
因此，解决环境中的PFAS污染问题对保障公众健康至关重要。
全氟烷基物质法规
全氟烷基物质（PFAS）已成为全球性问题。许多国家已逐步淘汰或计划淘汰、管制部分此类化合物。《斯德哥尔摩公约》作为针对特定持久性有机污染物（POPs）的国际协议，在全球层面监管多种PFAS。 在欧洲，全氟辛烷磺酸（PFOS）受欧盟POPs法规限制，多种全氟羧酸、盐类及前体物质则受化学品注册、评估、授权和限制（REACH）法规约束。⁴在美国，环境保护署（EPA）于2024年初针对多种PFAS物质颁布了《国家主要饮用水法规》（NPDWR）。⁵
根据美国环保署1633号方法检测全氟烷基和多氟烷基物质（PFAS）化合物
美国环保署方法1633是一种经实验室验证的技术，采用液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）分析废水及其他环境样品中的全氟烷基物质（PFAS）。6 适用基质包括水样、固体样品（土壤、生物固体、沉积物）及组织样本。该方法适用于在指定基质中分析40种目标PFAS化合物。 该方法详细规定了样品采集、保存、提取及分析步骤，确保结果准确可靠。本研究选用EPA 1633方法因其灵敏度与检测范围优势——该方法普遍被认为可媲美或超越EPA方法537.1(7)的灵敏度，且覆盖更广泛的PFAS化合物种类及样品基质类型。
全氟烷基物质检测的水质要求
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是敏感性PFAS分析中最常用的方法。该分析面临的挑战之一在于：许多实验室试剂和设备可能渗出某些PFAS，从而干扰检测结果。 背景污染可能源自含氟聚合物（如PTFE）的液相色谱组件或流动相溶剂。使用专用PFAS延迟柱可防止背景PFAS污染干扰样品检测结果（图2）。
试剂水在PFAS痕量分析中至关重要：从冲洗玻璃器皿和固相萃取柱，到配制流动相、校准标准品和空白样品，分析流程的多个环节均需使用。 即使使用延迟（或捕集）柱能缓解部分背景问题，但在延迟柱无法发挥作用的步骤（如标准品和样品制备）中仍需用水，因此必须确保水质不含可检测水平的PFAS。为获得可靠准确的PFAS分析结果，使用不含可检测PFAS的超纯水至关重要。
图2.LC-MS/MS仪器，包含PFAS延迟柱。
研究：Milli-Q® IQ 7000系统制备的纯化水是否适用于全氟烷基物质检测？
实验设置
全氟烷基物质（PFAS）化合物在实验室中无处不在，可能存在于多种塑料和仪器部件中。为验证Milli-Q®水处理系统能否（1）去除自来水中的PFAS痕量污染，且（2）不会向纯水中释放PFAS，本次测试选取两种水源：
- 自来水：取自实验所在地美国马萨诸塞州伯灵顿市实验室
- 由Milli-Q® IQ 7000系统制备的超纯水，该系统在出水点配备了专为敏感有机分析设计的精制器（LC-Pak®精制器）。超纯水系统由高通量Milli-Q® HX 7系列系统提供的纯水供料（图3）。
样品由第三方实验室依据EPA 1633草案方法进行分析。⁶
图3.示意图展示了提供经测试的超纯水的净水系统配置。 自来水经高通量水净化系统（Milli-Q® HX 7系列）处理后，通过分配回路输送至配备反相C18硅基滤芯（LC-Pak®精制器）的超纯水系统（Milli-Q® IQ 7000），最终在取水点输出Elix®纯水。
实验室自来水中检测到少量全氟烷基物质（PFAS）化合物（PFHxA、PFHpA、PFOA、PFNA），但含量极低（表1）。 然而，在配备LC-Pak®精滤器的Milli-Q® IQ 7000系统所产超纯水中未检出PFAS。这些结果表明，所测试的水净化系统能去除自来水中的PFAS痕量污染物，并产出不含可检测量PFAS的高纯度水。
结果
用于去除全氟烷基和多氟烷基物质（PFAS）的水净化技术
研究表明，大多数PFAS分子体积较大，可被反渗透（RO）膜截留，同时也能被活性炭高效吸附。此外，由于PFAS是带电分子，可通过离子交换树脂及电去离子（EDI）技术实现去除。 因此，采用结合RO、活性炭及Elix®电去离子技术的Milli-Q®水净化系统，可稳定产出PFAS含量极低的纯水（II型）。
液相色谱-质谱（LC-MS）分析需使用有机物和离子含量极低的超纯水。优质纯水通过活性炭、光氧化及离子交换树脂可去除这些干扰性痕量污染物，这些净化技术同时能进一步降低PFAS含量。
进行液相色谱-质谱（LC-MS）或液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）分析时，建议同时使用含C18反相硅胶的终端精滤装置。该装置可确保任何有机物（PFAS或其他物质）的痕量残留均不会干扰这些高灵敏度分析。
高品质超纯水保障PFAS分析可靠性
综上所述，本研究证实：即使水净化系统进水中存在某些PFAS分子，通过精心选择系统配置，可确保产出的超纯水中不存在可检测量的PFAS。
采用一体化Milli-Q® IQ 7系列系统，或将优质预处理系统（如Milli-Q® HX/IX系列）与精制系统（如Milli-Q® IQ 7000超纯水系统）组合使用，配合LC-Pak®精制器，即可获得适用于高灵敏度PFAS分析的超纯水。
我们提供一系列定制化水净化解决方案，专为满足科学家进行PFAS检测的需求而设计。
材料与方法
Milli-Q® HX 7150与Milli-Q® IQ 7000水净化系统均位于美国马萨诸塞州伯灵顿市。自来水及配备LC-Pak®精制器的Milli-Q® IQ 7000系统产超纯水于同一时间点同步采集，每组样品均进行重复检测。
检测PFAS时面临的挑战之一在于，这些化合物可能存在于实验室多种耗材中，因此采取了严格措施避免样品受到PFAS化合物的潜在污染。由于PFAS化合物可能吸附于玻璃表面，所有水样均未使用玻璃容器或移液器进行操作，采样容器均选用聚丙烯共聚物材质。
水样由第三方检测实验室（Eurofins Lancaster Laboratories Environment Testing, Lancaster, PA, USA）依据 EPA 1633 草案方法进行分析。6 所有测试均重复检测。
全氟烷基物质分析要求每个环节都具备精密度。使用我们值得信赖的产品和服务，确保您整个全氟烷基物质工作流程的分析结果准确可靠。SigmaAldrich.com/PFAS
水净化解决方案
全氟烷基物质检测耗材
致谢
作者谨向位于马萨诸塞州伯灵顿市的维韦克·乔希博士和林赛·洛佐博士致谢，感谢他们提供的专业技术支持。
参考文献
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