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卡尔费休滴定法测定丙酮中的水分

分析样品类型

酮类

在卡尔费休(KF)水分测定过程中,醛和酮会与通常使用的甲醇发生副反应。通常可以通过拖尾终点来识别副反应(即缩醛和缩酮的形成)以及亚硫酸氢盐的添加,并导致错误的结果。在缩醛或缩酮形成过程中,会释放出水分,这模拟了水分含量过高的情况。但是,添加亚硫酸氢盐会消耗水,导致结果太低。干扰的程度取决于物质的反应性以及所用KF溶液的反应性。通过使用用于醛和酮的特定KF试剂,可以大大抑制副反应。不建议使用库仑法。

有关样品和方法的特殊信息

丙酮是极性最强的酮之一。用甲醇形成缩酮和添加亚硫酸氢盐影响水分测定结果,需要使用醛和酮的专用试剂进行KF滴定。

滴定一组分系统

试剂:

滴定剂
188006 Aquastar®-CombiTitrant 5酮-一种用于卡尔费休滴定醛和酮的组分试剂,约1 mL 5 mg水

溶剂
30 mL 188007 Aquastar®-CombiSolvent酮-卡尔费休滴定用一种用于醛和酮的组分试剂的溶剂

滴定参数:
无甲醇溶剂的滴定设置:
I(pol) = 20 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
快速终点的停止标准:漂移< 30 µL/min

样品体积:
10 mL

操作步骤:
首先将滴定溶剂放入滴定池中,保持滴定剂干燥。然后,用注射器(在注射之前和之后通过称量注射器的重量确定确切的样品重量)或容积移液器添加样品,然后开始滴定。滴定终点指示结果。

材料
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