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湿法化学分析

含有不同颜色溶液的玻璃器皿

湿法化学分析涉及到使用多种技术对存在于液体样品中的目标元素进行鉴定和定量。它可主要分为两类,一类是用于元素鉴定的定性分析,另一类是用于确定元素含量的定量分析。分析物可借助于化学试剂而按比例对染料进行转化,然后通过视觉或光度法进行结果读取。

湿法化学分析涉及到多种技术,包括滴定、蒸馏、分光光度分析(UV/Vis/IR)、比色分析、过滤、干燥、称重、pH测量以及通过电极的直接读取。与其他方法相比,这些分析方法因为无法实现自动化而可能需要更多的人工。


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  • Labware文献指南中的电极选择指南-低电阻玻璃pH电极,或具有快速、连续泄漏率的参比电极。两者都提高了电导率,但同时可能改变电极表面的样品pH值。响应得到改善,但增加了一定程度的错误。
  • 我们是生命科学行业的全球领导者,并已生产出可测量多种分析物的测试试剂盒。Water Online与我们交谈了有关化学需氧量测量方面的进展。
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相关实验方案


pH值测量

pH值(0-14、7为中性)是对水中的游离氢和氢氧根离子进行的一种量化,因而可用于指示溶液的酸碱度。pH值测量是实验室中最重要的一项测试,因为许多种物理、化学和生物过程都依赖于pH值。使用pH计测量得到的pH值最为准确。pH计会对浸入溶液中时两个电极之间的电压差进行测量。标准品缓冲溶液可用于pH计的校准,以产生可靠且可重复的结果。

BOD测定

生化需氧量(BOD)测量的是微生物在好氧分解水中有机物时消耗的溶解氧量。BOD测定可对废水、污水和污染水中可生物降解有机物的量进行估算。BOD测定的两种常用方法是稀释法和测压法。

  • 稀释法:这是一种标准方法,其中样品(稀释水)是通过向纯水中添加无机营养素、缓冲盐和足量的细菌而进行制备的。然后再制备多个稀释梯度的样品。装满BOD瓶,加盖密封,并在20 °C避光孵育5天。在5天孵育期的前、后进行溶解氧水平的测定。经稀释液与空白对照校正后的两者之间差值便是BOD5值。
  • 测压法:在此方法中,压力计会被装入含有未稀释样品的瓶中。它会持续监测瓶内的气压下降,而这种气压下降反映的便是被样品所吸收的氧气量。这种方法由于不需要稀释而比稀释法更容易,并且还可以进行持续测量。

化学需氧量测定

化学需氧量(COD)指的是对水中有机物进行化学氧化所需的氧气量。因此,COD可用于对水质和废水水质进行评估。

COD测定是在酸性并存在有强氧化剂的条件下进行的。将已知过量的氧化剂添加到样品中,在氧化完成后通过使用指示剂溶液进行滴定而对溶液中残留的氧化剂量进行估算。相比于BOD(5天),COD测定只需2-3小时即可完成,并可对包括非可生物降解有机物在内的所有有机污染物进行测定。

COD分析会使用到预先装有试剂的比色杯,而该试剂中含有的四价铬会在热处理过程中被样品中的有机污染物转化为三价铬。所消耗的四价铬与COD在量上是成比例的,并可通过光度法直接进行检测。

NP分析仪

氮(N)和磷(P)等土壤养分对于植物生长不可或缺。氮沉积的增加会对土壤生态系统造成损害,因为它会提高土壤酸度、造成养分失衡、改变土壤微生物的组成并增加温室气体的排放。因此,需要在食品和环境实验室中对氮进行定期测定。

定氮的方法有很多。这些方法都需要一个可将含氮有机化合物转化为无机氮物质的初始氧化步骤。这一氧化步骤可通过以下方法进行:(1)凯氏消化,(2)紫外线(UV)氧化,(3)过硫酸盐氧化和(4)高温氧化(燃烧)。

磷的测量已成为环境分析中的重要一步。水体中高水平的磷和氮会触发有毒藻类的快速生长,进而影响水质。磷的分析通常采用的是抗坏血酸-钼酸盐法,如使用可通过光度计进行定量分析的即用型检测试剂盒。氮和磷分析仪可以是独立的仪器,也可以是将二者结合的分析仪。

TOC分析

总有机碳(TOC)测定的是有存在于机化合物中的碳含量。TOC分析是一种用于分析样品中所有有机物的高灵敏、非特异性测量。因此,它可用于对制造工厂向环境的有机化学物质排放进行监管。由于副产物的消毒,TOC检测也是饮用水净化领域的一个重要方面。可有多种不同方法用于测定TOC:

  • 用于通过容器收集并转移到仪器中的水样的离线测量。
  • 仪器与净化水流直接相连的在线测量。
  • 有机分子的氧化。
  • 设计用于选择性检测CO2而进行TOC测定的仪器。

该方法常被作为COD的补充,也可通过使用特定的细胞检测试剂盒进行。

溶解/消化

样品制备是分析过程中的重要步骤,样品不经过制备不适合进行直接分析。制备的目的是将分析物转化为均匀的溶解形式。因为样品制备所需试剂量高于样品量,因此试剂必须具有适当纯度,避免污染样品或产生假阳性结果。样品制备包括溶解、消化、熔化、提取等技术。在无机分析中,通常使用消化法将难以溶解的样品转化为易于分析的液体形式。用作消化剂的酸、苛性碱、碱和盐类必须具备较高品质,以避免污染样品。

重量分析

重量分析在分析化学中根据分析物质量进行定量测定。可分为沉淀法、气化法和电解法。在重量分析中,为了使分析物产生所需反应,有几种无机试剂是必须采用的。