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主页聚合物合成RAFT聚合反应操作步骤

RAFT聚合反应操作步骤

什么RAFT?

RAFT(可逆加成-断裂链转移)是一种活性自由基聚合反应,在有适合的连转移(RAFT)试剂存在下发生的非传统的取代单体自由基聚合反应。使用合适RAFT试剂和聚合反应条件能够实现低PDI和高功能的聚合物合成。  

试剂

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注意事项和免责声明

这些产品只供研究和研发使用,不可用于药物,家庭使用或其他用途。请参阅产品化学品安全技术说明书,获取危害和安全操作方法相关信息。

储存方法/稳定性

723274 - 20 °C储存,保持密闭。该产品光敏感。

722995723037 - 2–8 °C储存,保持密闭。

722987723002723010723029 - 2–8°C储存,保持密闭。该产品光敏感。

操作流程

由CSIRO研究者提供的RAFT聚合反应操作步骤。

甲基丙烯酸甲酯聚合反应

使用甲基丙烯酸甲酯(MMA,货号M55909)作为单体,AIBN(货号 441090)作为引发剂和RAFT试剂(货号722987723274)。

  1. 准备甲基丙烯酸甲酯 (15 mL, 0.14 mol)原液和AIBN (20.1 mg, 0.122 mmol) ,溶解在5 mL苯中。
  2. 将2mL原液样本分装到含有货号722987 (12.3 mg, 0.056 mmol)或723274 (22.5 mg, 0.056 mmol)的安瓿瓶。注意:其他适合处理空气敏感反应的玻璃器具,比如舒伦克反应管(货号Z515981)可以作为密封安瓿瓶的替代品。
  3. 通过反复三次冷冻-抽真空-融化(0.05 mmHg),去除安瓿瓶中气体,真空密封。
  4. 将密封的安瓿瓶放入加热油浴(60°C),15小时,聚合。

CSIRO研究人员在甲基丙烯酸甲酯聚合反应中测试了部分Aldrich RAFT试剂并分析得到的聚合物,数据见表1

表1RAFT聚合反应合成聚(甲基丙烯酸甲酯)特性。
聚(甲基丙烯酸甲酯)NMR

图 1.聚(甲基丙烯酸甲酯)NMR,使用货号722987产品作为RAFT试剂,15小时聚合反应

乙酸乙烯酯聚合反应

使用乙酸乙烯酯(货号V1503)作为单体,AIBN(货号441090)作为引发剂和RAFT试剂(货号723002)。

  1. 在安瓿瓶中准备乙酸乙烯酯(2.0 ml, 23.23 mmol)、AIBN (2.0 mg, 0.012 mmol)和货号723002 (26.64 mg, 0.12 mmol)溶液。注意:其他适合处理空气敏感反应的玻璃器具,比如舒伦克反应管(货号Z515981)可以作为密封安瓿瓶的替代品。
  2. 通过反复三次冷冻-抽真空-融化(0.05 mmHg),去除安瓿瓶中气体,真空密封。
  3. 将密封的安瓿瓶放入加热油浴(60°C),16小时,聚合。

CSIRO研究人员在乙酸乙烯酯聚合反应中测试了部分Aldrich RAFT试剂并分析得到的聚合物,数据见表2

表2RAFT聚合反应合成聚(乙酸乙烯酯)特性。
GPC分析

图 2.聚(乙酸乙烯酯)GPC分析,16小时聚合,使用货号723002作为RAFT试剂。

材料
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专利WO98/01478和WO99/311444

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