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分析方法:分析质量保证,一氯胺标准品

氯标准溶液试剂

货号100316  25 %盐酸,分析级
货号105614  次氯酸钠溶液(6 - 14 % 活性氯)
货号109147  硫代硫酸钠溶液 0.1 mol/l 0.1 N 溶液
货号105043  碘酸钾,分析级
货号105445  碘化锌淀粉溶液,分析级
货号116754  水,分析级

游离氯原液制备

首先使用含有大约 6 - 13 % 活性氯的氯化钠溶液制备 1:10 稀释液。对于移液管,将 10 mL 次氯酸钠溶液放入经过校准或合格检查的 100 mL 容量瓶中,然后用蒸馏水水补足至标记。

游离氯原液的精密测定

吸取 10.0 mL 储备溶液加入含有 60 mL 蒸馏水的 250 mL 磨口玻璃锥形瓶中,以备分析。随后在此溶液中加入 5mL 25% 盐酸。并加入 3 g 碘化钾。用磨口玻璃塞关闭锥形瓶,充分混合,静置 5 分钟。用 0.1 mol/l 硫代硫酸钠溶液滴定去除的碘,直至出现淡黄色。加入 2 mL 碘化锌淀粉溶液,从蓝色滴定至无色。

计算

1 mL 硫代硫酸钠溶液 = 3.55 mg 游离氯
 
根据上述程序通过相应稀释制备的原液可以制备其他研究浓度。

制备 100 mg/l 氯标准溶液

依据以上计算结果添加溶液,制备 100 mg/l Cl2 氯标准溶液,然后用水补足。此 100 mg/l 标准品是一氯胺对照所必需的。

氯标准溶液的稳定性

如果储存在阴凉处(冰箱),原液可稳定保持大约 1 周。稀释的研究溶液可稳定保持大约 2 小时。

铵标准溶液试剂

119812  铵标准溶液 Certipur®, 1000 mg/l NH4 = 777 mg/l NH4-N
116754  水,分析级

制备一氯胺标准溶液

将 5.0 g 氯标准溶液和 10.0 mL 铵标准溶液溶解在经过校准或合格检查的 1000 mL 容量瓶中,然后用蒸馏水补足至标记。根据本程序制备的溶液浓度为 5.00 mg/l Cl2 或 3.63 mg/l NH2Cl。

稳定性

溶液必须立即使用。

材料
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