污水中的总磷含量测定
在热反应器中使用PMB法后的光度法测定

简介

磷作为一种重要的营养元素，如果含量过高会对环境产生不利影响。过量的磷会促进藻类和植物的过度生长，从而破坏海洋生态系统，这一过程被称为富营养化。¹ 因此检测污水中的磷对维护环境非常重要。在本应用说明中，我们描述了使用酶解试剂包在热反应器中酶解样品后通过 Spectroquant^® 磷酸盐检测试剂盒光度法检测总磷含量。

实验方法

在硫酸溶液中正磷酸根离子与钼酸根离子反应生成磷钼酸。抗坏血酸将其还原为磷钼蓝(PMB ),它可以用光度测定法测定。此方法类似于 EPA 365.2+3, APHA 4500-P E, and DIN EN ISO 6878。

试剂、仪器和材料

检测试剂盒

此分析需要使用以下检测试剂盒之一:

• 磷酸盐预装管测试盒 (o-磷酸盐和总磷) 方法: 光度法, PMB 0.05 - 5.00 mg/l PO₄-P; 0.2 - 15.3 mg/l PO₄^3-; 0.11 - 11.46 mg/l P₂O₅ Spectroquant^® (1.14543) 或
• 磷酸盐预装管测试盒 (o-磷酸盐和总磷) 方法: 光度法, PMB 0.5 - 25.0 mg/l PO₄-P; 1.5 - 76.7 mg/l PO₄^3-; 1.1 - 57.3 mg/l P₂O₅ Spectroquant^® (1.14729), 或
• 磷酸盐预装管测试盒 (o-磷酸盐) 方法: 光度法, PMB 0.0025 - 5.00 mg/l PO₄-P; 0.0077 - 15.3 mg/l PO₄^3-; 0.0057 - 11.46 mg/l P₂O₅ Spectroquant^® (1.14848)
• 酶解试剂包 10C 用于酶解铅、镉、铁、铜、镍、总磷和锌，25 次酶解 Spectroquant^® (1.14688)
• 酶解试剂包 10C 用于酶解铅、镉、铁、铜、镍、总磷和锌，100 次酶解 Spectroquant^® (1.14687)
• 氢氧化钠溶液 c(NaOH) = 1 mol/l (1 N) Titripur^® Reag。Ph Eur, Reag.USP (1.09137)
• 硫酸 c(H₂SO₄) = 0.5 mol/l (1 N) Titripur^® Reag.Ph Eur, Reag.USP (1.09072)

仪器

此分析需要使用以下仪器之一:

• Spectroquant^® 可见光分光光度计 Prove 100 (173016)
• Spectroquant^® 紫外/可见光分光光度计 Prove 300 (173017)
• Spectroquant^® 紫外/可见光分光光度计 Prove 600 (173018)
• Spectroquant^® 光度计 NOVA 30 (1.09748)
• Spectroquant^® 光度计 NOVA 60 (1.09751)
• Spectroquant^® 光度计 NOVA 60A (1.09752)
• Spectroquant^® 色度计 Move 100 (1.73632)

产品列表

• 矩形比色管10 mm (1.14946) 和/或
• 矩形比色管20 mm (1.14947) 和/或
• 矩形比色管50 mm (1.14944)
• 带螺旋盖空样品比色管 16 mm Spectroquant^® (1.14724)
• pH-指示剂试纸条 pH 0 - 14 通用指示剂，不渗色 pH 0 - 1 - 2 - 3 - 4 - 5 - 6 - 7 - 8 - 9 - 10 - 11 - 12 - 13 - 14 MQuant^® (1.09535)

分析方法

变体 1：

• 货号1.14543 Spectroquant^® 磷酸盐预装管测试盒
• 货号1.14729 Spectroquant^® 磷酸盐预装管测试盒

变体 2：

• 货号1.14848 Spectroquant^® 磷酸盐预装管测试盒
• 货号1.14688 酶解试剂包 10C

变体 3：

• 货号1.14848 Spectroquant^® 磷酸盐预装管测试盒
• 货号1.14687 酶解试剂包 10C
• 货号1.14724 带螺旋盖平底管 16 mm

备注

含污泥污水中含有如 EDTA 或 氰化物等络合剂，必须通过过硫酸钾 (= K₂S₂O₈)消化。消化反应是 PO₄-P 从络合物中释放出来。当 COD 浓度 >300 mg/l 至 500 mg/l 时，使用双倍量的过硫酸钾。

样品制备，使用变体 1

1. 用移液管将 5.0 ml 样品注入反应管中。
2. 加入 1 份试剂 P-1K (= K₂S₂O₈), 拧紧瓶盖，并混合。
3. 在 120 °C的热反应器中加热反应管30分钟
4. 将封闭的反应管放在试管架上冷却至室温。不要用冷水冷却！
5. 用通用指示剂试纸条检测溶液的 pH 值
6. 用氢氧化钠溶液或硫酸调节 pH 值至 0 - 10

样品制备，使用变体 2

1. 用移液管将 10.0 ml 样品注入消化容器管中。
2. 加入 1 份试剂 R-1K (= K₂S₂O₈), 拧紧瓶盖，并混合。
3. 在 120 °C的热反应器中加热反应管30分钟
4. 将封闭的反应管放在容器架上冷却至室温。不要用冷水冷却！
5. 加入 3 滴试剂 R-2K 至冷却的反应管中并搅拌
6. 用通用指示剂试纸条检测溶液的 pH 值
7. 用氢氧化钠溶液或硫酸调节 pH 值至 0 - 10

样品制备，使用变体 3

1. 用移液管将 10.0 ml 样品注入一个空管中。
2. 加入 1 滴试剂 R-1 并旋转
3. 加入 1 份试剂 R-2 (= K₂S₂O₈), 拧紧瓶盖，并混合。
4. 在 120 °C的热反应器中加热反应管30分钟
5. 将封闭的反应管放在容器架上冷却至室温。不要用冷水冷却！
6. 加入 3 滴试剂 R-3 至冷却的反应管中并搅拌
7. 用通用指示剂试纸条检测溶液的 pH 值
8. 用氢氧化钠溶液或硫酸调节 pH 值至 0 - 10

分析

用上述检测试剂盒进行测定。

计算

总磷含量， mg/l P = 分析结果， mg/l P