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NMR参考标准品

适于仪器检验和现代NMR仪器性能验证

过去十年,核磁共振(NMR)波谱分析应用范围不断扩大。以往,NMR波谱分析主要是用作结构鉴定定性方法。随着高频NMR仪器(600 MHz及更高​​)推出,NMR越来越多地用于定量应用中,灵敏度达到了ppb级别。此类应用包括药物筛选、代谢物鉴定、cGMP放行测试和痕量杂质(例如残留溶剂)分析等综合研究。同时随着客户对质量体系的要求越来越高,分析实验室需要展现出更严苛的仪器管控水平。ISO-9001标准和cGMP设备验证要求光谱分析人员证明仪器性能稳定可靠,因此,需要使用NMR参考标准品来确保仪器性能满足定量应用要求。

NMR仪器性能质量保证通常涉及安装确认(IQ)和运行确认(OQ)方法,由我们通过销售NMR试剂和标准品提供支持。但性能确认(PQ)可帮助用户定期核实仪器性能,也是定量结果有效性的重要保障。从特定环境下的初始安装和运行到常规使用,上述三种方法可在各个阶段确保仪器性能始终可靠如初。我们是NMR界公认的标准品和试剂供应商。此外,我们还可针对仪器性能验证需要提供各种NMR参考标准品,可帮助用户监控关键的运行参数,如pw90、灵敏度、分辨率和线形(参见表1)。

灵敏度和pw90

1H灵敏度标准品(0.1%乙苯/ 0.01%TMS / CDCl3)被NMR圈广泛用于评估各种NMR仪器在3至7 ppm范围内的信噪比(SNR)(参见图1)。为了准确评估SNR进而准确评估仪器性能,必须避免来自杂质的伪峰。因此,选用高纯度试剂和溶剂至关重要。此外,我们还建议使用此标准品测定NMR实验的基本参数90度脉冲宽度(pw90)。对于13C灵敏度,波谱分析人员首选的行业标准品是40%对二恶烷/氘代苯-d6。此标准品还适用于13C线形验证。请注意,某些方面(例如线形和灵敏度)的系统适用性还受精度影响。这直接关系到样品制备和准确性,与分子积分信号间的自洽性有关1。使用我们的NMR参考标准品,可消除评估仪器性能时样品制剂的不确定性。我们的稳定同位素部门在提供仪器检验NMR参考标准品方面具有悠久的历史。我们可提供高质量的材料、完备的制备和质控操作步骤,可为用户提供可靠的高质量标准品。

我们的质子(1H)灵敏度标准品(0.1%乙苯/0.01%TMS/CDCl3)

图 1.我们的质子(1H)灵敏度标准品(0.1%乙苯/0.01%TMS/CDCl3)

线形

NMR光谱分析人员的另一个基本参数是磁场均一性,以NMR信号线形状表示。1H线形标准品(1%或5%氯仿/丙酮d6)用于证明NMR仪器符合制造商的线形规格。为了达到指定值,需要优化NMR仪器的匀场。测量三个峰高处的线宽:50%、0.55%和0.11%(见图2)。将测得的峰宽与制造商的规格进行比较,以初步检验仪器或验证其性能。正如前文所述,我们还提供评估13C信号线形(40%对二恶烷/苯-d6)的NMR参考标准品。其使用方式类似于质子线形标准品,可验证仪器性能。在常规使用情形下,当线形不符合用户期望时,原因可能是电场不均匀或杂质与分析物重叠引起共振。使用可重复使用的NMR参考标准品验证性能,可消除这些差异因素,使波谱分析人员可将结果与以往仪器性能进行比较。

质子(1H)线形标准品(1%氯仿/丙酮-d6)

图 2.质子(1H)线形标准品(1%氯仿/丙酮-d6)

分离度

分离度直接影响峰分离,因此与灵敏度和谱线展宽问题相关。对于1H NMR,使用1%1,2-二氯苯/丙酮-d6检验分离度。峰的清晰度和分离度对于低浓度分析非常重要——尤其是在测试混标时。

我们致力提供最高质量的NMR标准品和试剂,维持NMR圈值得信赖的领导地位。我们具备丰富的综合知识和专业知识,可提供正确开展仪器鉴定和性能验证所需的标准品。我们始终用发展的眼光,以饱满的热情和充足的资源不断扩展产品范围。虽然定量NMR通常与1H NMR有关,但在19F NMR和31P NMR中的应用同样在继续增长。我们的稳定同位素部门还提供用于氟灵敏度和磷灵敏度验证以及其他应用的NMR参考标准品。NMR参考标准品还提供3mm x 8”至10mm x 8”的几种管尺寸。NMR不断发现全新的振奋人心应用,解决当今的分析难题。依靠我们提供必要的相关高质量试剂,确保可靠的NMR分析。除参考标准品外,我们还提供许多其他NMR产品系列,包括:

  • 氘代NMR溶剂(氯仿-d,甲醇-d4,氧化氘,二甲基亚砜-d6
  • 合成标记产品
  • 衍生化试剂
  • NMR管、清洁剂和配件(Wilmad,Norell,Shigemi品牌
  • 包含文本和CD-ROM版本波谱浏览器的13C和1H FT-NMR库
  • 参考书籍和软件

完整产品列表请见我们的NMR参考标准品网页。

材料
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参考文献

1.
Maniara G, Rajamoorthi K, Rajan S, Stockton GW. 1998. Method Performance and Validation for Quantitative Analysis by1H and31P NMR Spectroscopy.Applications to Analytical Standards and Agricultural Chemicals. Anal.Chem.. 70(23):4921-4928. https://doi.org/10.1021/ac980573i