地下水和地表水中磷酸盐的测定：快速可靠的Spectroquant^®光度法

地表水中磷酸盐

包括洗涤剂停用磷酸盐和废水处理厂沉淀磷酸盐，使环境中的磷酸盐负荷下降约75%。^{2, 4}

一个启示性例子是对德国康斯坦茨湖（德国博登湖）的磷治理。在1970年代末期，湖中的PO₄-P浓度是84 μg/L，而如今主要水体中的PO₄-P浓度仅有5-6 μg/L。^{5, 6}

地表水中磷酸盐的分析

分析这么低浓度的PO₄-P是有难度的。

按DIN EN ISO 10304-1标准，离子色谱法对磷的检测下限是33 μg/L PO₄-P（相当于100 μg/L PO₄），比地表水中一般的磷酸盐浓度高很多。光度检测法则灵敏很多。按DIN EN ISO 6878标准，在没有繁复提取步骤的前提下，光度法对磷的检测下限是5 μg/L PO₄-P。⁸

Spectroquant^®磷酸盐检测法与DIN EN ISO 6878标准光度法的比较

两种方法的检测原理是一样的。即正磷酸盐在硫酸盐溶液中，与钼酸盐和锑离子反应生成磷钼酸，该化合物被抗坏血酸还原生成磷钼蓝(PMB)，光度法测定含量。⁹除了预设校准曲线外，Spectroquant^®检测试剂盒与标准方法相比的另一优势是使用比较方便。按DIN EN ISO 6878方法检测时，需要分开配制各种试剂。至少要配制5种试剂，还不包括校准程序需要的标准溶液。⁸

Spectroquant^®检测试剂盒为检测专门提供配好的即用型试剂。当在100-mm比色皿中灵敏测定磷酸盐时，实验人员只需要加入2种试剂。对于20 mL样品，仅需加入20滴PO₄-1试剂和4平勺PO₄-2试剂（使用配送的微量勺）。反应5分钟后，在光度仪中测量样品的显色强度，最后可直接在仪器显示屏上读取磷酸盐浓度。详情参见Spectroquant^®磷酸盐检测试剂盒（货号114848）在线产品页面上的应用说明——《地下水和地表水中正磷酸盐的灵敏检测》。¹⁰

为了证明Spectroquant^®检测试剂盒测定地表水中磷酸盐浓度的适用性，使用试剂盒测定6种水样中的PO₄-P含量。作为比较，同时进行DIN EN ISO 6878方法的对照分析。按DIN 32645测定DIN法的检出限为
0.003 mg/L PO₄-P。

两种方法的结果相当：在6种水样中，4种的PO₄-P浓度低于检测范围，只有2种水样的检测值在检测范围内。在布罗姆巴赫湖水样中，Spectroquant和DIN法的检测结果相差0.0031 mg/L PO₄-P。在阿尔特米尔湖水样中，检测结果仅相差0.0004 mg/L PO₄-P，Spectroquant^®相对于DIN EN ISO法的回收率达97%。

除了对照分析以外，还采用加标法检测样品。检测中，在5种湖水样品和1种水库样品中加入4种不同浓度的PO₄-P标准品，测定每种样品的回收率。图1为检测结果。

在所有样品中，加入的标准品浓度均可回收。平均加标回收率为105% ± 5%。

如要进一步增强准确度，可进行目标检测范围的用户校准。在检测范围
0.0025 – 0.0250 mg/L PO₄-P内，绘制10点校准曲线。曲线图见图2。

该方法呈现良好的线性关系。与预设校准相比，检测性能大幅提高，方法标准偏差±0.0001 mg/L，方法变异系数±0.88%，置信区间±0.0003 mg/L（表2）。

总结

Spectroquant^®磷酸盐检测试剂盒（产品编号1.14848）是测定地下水和地表水中正磷酸盐的快速、实惠、精准的标准替代方法。检测结果与DIN EN ISO 6878方法相当。已通过加标法证明该检测试剂盒适于定量分析地下水和地表水中的PO₄-P。