在环境分析应用中利用超纯水评估有毒元素

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• 有毒元素分析水质要求
• ICP-OES 和 ICP-MS 分析最佳水质
• Milli-Q^®超纯水对于元素分析的适用性
• ICP-MS 实验条件
• Milli-Q^®超纯水用于元素分析的可靠性
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有毒元素分析水质要求

在环境分析过程中，测量是否存在有毒元素的试剂水质是决定结果可靠性和准确性的关键。本研究证明了 Mill-Q^® 纯水系统产出的新制超纯水适用于环境分析实验室中的 ICP-OES 和 ICP-MS 痕量元素分析。

过去几十年来，大幅提升的分析仪器灵敏度改变了我们对环境污染以及铍、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊和铅等金属有害影响的认识。这导致了许多法规和指南的出台，规定了饮用水¹、海水²和废水³中有毒金属的最大容许或建议浓度。管理当局制定的要求导致环境分析实验室对有毒金属监测的需求不断增长——光谱测定技术是微量元素测定推荐采用的标准仪器^4,5。作为检测水和土壤环境样品中的痕量有毒金属元素的中流砥柱，ICP-MS 和 ICP-OES 对超纯水水质提出了更高的要求——超纯水是 ICP-MS 和 ICP-OES 分析最常用的试剂。需要特别强调的是，超纯水会用作空白试剂，用于制备样品和标准品以及仪器和样品容器清洗（图1）。因此，其中必须不含金属，以保护分析仪器免受污染并避免干扰分析元素，确保测量准确性和精密度。

ICP-OES 和 ICP-MS 分析最佳水质

为充分发挥现代 ICP-OES 和 ICP-MS 仪器的优势，需要提供高质量的超纯水。实验室试剂带来的任何污染都会增加背景当量浓度 (BEC) 和检测限 (LOD)，导致技术性能下降。因此，ICP-MS 或 ICP-OES 分析所有步骤所用的试剂水适用以下一般规定：空白试剂中不应检出待测元素。即便检测到，BEC 相对于所需分析范围也应达到可忽略不计的程度。在环境分析中，水样中的元素通常在 μg/L (ppb) 级分析范围内分析⁶，土壤样品中的元素则在 mg/L (ppm) 级分析范围内分析⁷。为了确保 ppb-ppm 级实验成功，目标元素的 BEC 值最好不超过 ppt 或亚 ppt 级范围。此外，由于在某些分析中单独规定了 LOD（检测限）¹，除了污染物含量要达到可忽略不计的范围外，使用质量一致的超纯水也至关重要。

Milli-Q^®超纯水对于元素分析的适用性

为评估是否满足 ICP-MS 和 ICP-OES 环境分析用试剂水适用要求，我们测定了 Milli-Q^® 纯水系统新制超纯水中是否存在有毒元素。表 1列出了试剂水的 BEC 值以及检测限(ng/L)。结果表明，使用 Milli-Q^® 超纯水时，大多数分析元素的 BEC 含量都在亚 ppt 或低 ppt 范围（实验在正常实验室条件下而非洁净室中进行）。如果需要大幅降低元素含量，合理做法是在洁净室或无金属实验室环境中进行分析⁸，并使用额外精制步骤——例如使用 Milli-Q^® IQ Element 纯水机，以实现亚 ppt 和 ppq 级 BEC。⁹
 

ICP-MS 实验条件

通过2个步骤将自来水净化为超纯水： 

1. 采用Milli-Q^® IX纯水系统这类Milli-Q^®系统，通过智能反渗透、Elix^®电去离子(EDI)和杀菌紫外灯的组合技术，将自来水净化为纯水。 
2. 采用Milli-Q^® IQ 7000超纯水系统这类配备Millipak^®终端过滤器的Milli-Q^®纯水精制系统，将上述纯水进一步纯化为超纯水。注意，如要分析汞(Hg)，应采用不含Elix^® EDI模块的Milli-Q^® Direct系统产出的超纯水。

采用Agilent^® 7700s ICP-MS分析仪分析超纯水样中的Be、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb，采用Agilent^® 7500s ICP-MS分析仪分析超纯水样中的Zn和Hg。所有实验均在常规实验室条件下进行（非洁净室内）。

Agilent^® 7700s仪器详情及参数：PFA-50雾化器，PFA雾化室，蓝宝石惰性炬管，石英2.5 mm内径炬管中心管，铂金采样锥和截取锥，射频功率600/1600 W，采样位置12/8 mm，载气0.90 L/min，尾吹气0.32/0.51 L/min，自动检测器模式，1、5、10、50 ng/L校准。 

Agilent^® 7500s仪器详情及参数：石英雾化器，石英雾化室，石英2.5 mm内径炬管中心管，镍采样锥和截取锥，射频功率1300/1500 W，采样位置8 mm，载气0.96 L/min，尾吹气0.23 L/min，自动检测器模式，1、20、50、100 ng/L校准。

容器都是PFA材质，用超纯水预清洗。来自Milli-Q^®纯水系统的所有超纯水样（电阻率为18.2 MΩ·cm，TOC低于5 ppb）均现采现分析。

Milli-Q^®超纯水用于元素分析的可靠性

探讨了试剂水质在环境样品有毒元素分析中的重要性，并证明Milli-Q^®纯水系统产出的超纯水中的元素含量很低。进行微量元素分析的实验室可借助Milli-Q^®超纯水系统，满足敏感应用严苛的高纯水质要求。选用Milli-Q^®超纯水系统产出的超纯水进行微量元素分析，有助于确保生成准确优质的数据。

我们有一系列适应科学家进行元素分析需求的纯水解决方案可供选择。